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微波消解有风险操作需谨慎

点击次数:2072  更新时间:2020-09-18

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。微波消解过程中高压 HIGH  高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。因此在使用时应格外注意一些事项:

 

1.  微波消解仪在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键;

2.  微波制样过程中,大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;

3.  在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;

4.  使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;

5.  微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏;

6.  制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;

7.  制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%;

8.  把控制罐放在右侧样罐架上(即离压力传感器通道口 远的位置);注:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。

9.  微波消解仪工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移;

10.  从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂;

11.  千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔。