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来来来,大家一起认识近红外分析

点击次数:6549  更新时间:2021-06-10

近红外光谱技术是近年来发展起来的一种高效快速的现代分析技术,它具有操作简单、分析快速、无损、无需试剂、无污染等优点,已经在食品、药品、化妆品、农产品、生物医药、化工、纺织等领域广泛应用。今天恪瑞仪器带您一起来了解:
1、何为近红外光谱?
2、典型应用有哪些?
3、近红外光谱的采集方式有哪些?
4、近红外光谱技术是如何做定性分析的?
5、近红外光谱技术是如何进行定量分析的?

何为近红外光谱

1. 近红外光谱的波长和产生机理

近红外光是介于紫外-可见光和中红外光之间的电磁波,按ASTM的标准其波长范围为780-2526nm。当从光源发出的红外光照射到物质上时,具有红外活性的分子键与红外光发生相互作用,产生近红外光谱吸收。

分子在红外光谱区内的吸收产生于分子振动或转动状态的变化或者分子振动或转动在不同能级间的跃迁(可参考下面的能级图)。

能量跃迁包括基频跃迁(对应于分子振动状态在相邻能级间的跃迁)、倍频跃迁(对应分子振动状态在相隔一个或几个能级间的跃迁)和合频跃迁(对应于分子两种振动状态的能级同时发生跃迁)。所有近红外吸收谱带都是中红外吸收基频(2000-4000cm-1)的倍频及合频。

 

2. 近红外光谱的分光系统

分光系统是近红外光谱仪的核心部分,它主要由入射狭缝、光栅、出射狭缝、电机、编码器和高通滤波片等部分组成,具体见下图。光栅由电机驱动,来回45度左右运动。在电机上方安装的编码器记录光栅位置。光栅的不同位置对应不同时刻测量的波长。其中内部波长参比和内部陶瓷分别用于内部X轴和Y轴校准。另外单色器和采样器是分开的,且光纤束可以上下调整位置,以适应不同的样品检测。这种结构设计具有光通量高、噪声低、信噪比高、信号稳定等优点。

3. 分子基团的近红外吸收

近红外谱区主要体现基频2000cm-1以上的基团信息,其中以含氢基团X-H(如C-H、O-H、N-H等)为主,也有一些基团的信息(如C=C、C=O等),但强度较弱,具体见分子基团的近红外吸收图。

这些基团是有机物的重要组成元素,且不同的基团或者同一基团在不同的化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差异。近红外光谱含有非常丰富的结构和组成信息,非常适用于测试物质的物化性质。

4. 近红外的定量检测范围

近红外的吸收强度比中红外弱1-5个数量级,随着基频、合频和倍频的增加,吸收峰重叠的越严重,吸收越来越弱。所以该技术主要用于常量分析,即被测组分的含量一般应大于样品重量的0.1%。对于多组分的复杂样品,其近红外光谱也不是各组分单独光谱的简单叠加,因此需要“化学计量学”技术从复杂的光谱中提取有效信息。

典型应用有哪些

近红外光谱的应用包括品质控制和质量保证过程,可用于测定化学和物理参数。例如油品的黏度、密度、闪点、浊点、研究法辛烷值(RON)、发动机辛烷值(MON)、水分、羟基值、总酸值(TAN)、总碱值(TBN)、芳香烃含量的分析;混酸中各组分的含量的测定;聚合物和塑料的定性定量;药品中的辅料和活性成分分析等等。

近红外光谱的

采集方式有哪些

当近红外光源照射物质后会发生吸收、透射、散射、全反射、漫反射等几种形式的相互作用,如下图所示。

依据上述作用形式,近红外光谱的采集方式主要有三种:透射式、漫反射式和漫透射式,其中以透射式和漫反射式较为常用。

漫反射光是光源发出的光进入样品内部后,经过多次反射、折射、衍射、吸收后返回表面的光,因此这种分析光也负载了样品的结构和组成信息,可以用于分析。对于浆状、粘稠以及含有悬浮物颗粒的液体,如牛奶、涂料和油漆等多采用漫透射或者漫透反射方式(在测样附件后放置一组反射镜)进行测量,与透射采集中的均匀透明液体样品相比,除了吸收外,还将对光产生散射作用,对这些样品进行透射分析的方式称为漫透射采集。信号具体收集方式见下图。因此近红外光谱有相当大的选择弹性,可依不同样品的物性或者环境而改变。

 

近红外光谱技术

如何定性分析

定性分析是指确认分析对象是什么,或者确认是或者不是某种物质。

定性分析步骤:

1. 建立判别模型,即收集一定数量的样品、确定已知类别、扫描近红外光谱,通过一定数学算法将光谱或其压缩的变量(如主成分)组成一个多维的变量空间,同类物质在该多维空间中相距较近,异类样本则相距较远,从而识别不同类群完成建模。

2. 验证模型,即采用一定数量的不同类群样品,扫描近红外光谱,然后调用模型对这些样品进行预测,并和已知的类别归属进行比较和评估。

3. 模型通过验证后,扫描未知样品的近红外光谱,考察其光谱是否位于某类物质所在的空间,判断其类别归属。

近红外光谱技术是
如何进行定量分析
定量分析的理论依据:
透射式采集方式如下图,吸光度的强度与样品中组分含量的关系可以由比尔定律决定,比尔定律是指一定波长的单色光垂直通过某一均匀非散射物质时,其吸光度A与光程d及浓度c成正比,比例常数为吸光度系数,其表达式为:A = -logItrans/I0 = -logT = εcd。
其中I0为照射背景的入射光强度;Itrans为透过液体后的光束的强度;A为吸光度;ε为待测组分的吸收系数;d为光程;c为待测组分浓度。

漫反射的采集方式如下图,漫反射光是光源发出的光进入样品内部后,经过多次的反射、折射、衍射、吸收后返回表面的光,这种分析光负载了样品的结构和组成信息。但漫反射的过程中样品与光存在多种作用形式,除样品的组成外,其粒径大小、分布及形状等物理状态均对漫反射光的强度产生一定的影响,因此漫反射光的强度与样品组分含量近似满足比尔定律。

 

通过数学推导,研究了与样品含量成线性关系的漫反射光谱参数,表达式为:A = -logIscatt/I0= -log R = const•εc

其中:I0为照射背景的入射光强度;Iscatt为样品漫反射后的光束强度;A 为吸光度;const为散射系数,ε为待测组分的吸收系数;c为待测组分的浓度。

光谱定量的依据是比尔定律,该线性关系是以单色光和稀溶液为假设前提的,且不考虑吸光溶质分子与周围分子间的作用。实际样品尤其是复杂的天然产物的吸光度和浓度之间往往不是简单的线性关系,通过传统的单波长校正曲线的方法已不能得到满意的结果,而通常需要选用整个波数范围结合化学计量学方法(如PLS)进行分析。

定量分析的步骤:

1. 建立校正模型,即收集一定数量的建模样品,分别测定样品的近红外光谱和化学分析值,通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系(称为模型)。

2. 模型校正,即采用一定数量的同类样品(化学分析值已知),扫描近红外光谱,然后调用模型对这些样品进行预测,并和已知的化学分析值进行比较,通过统计学的方法对模型进行评估。

3. 模型通过验证后就可用于未知样品的测定。